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icpms質(zhì)譜儀

更新時間:2020-04-13

簡要描述:

icpms質(zhì)譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司的ICP-MS2000B;標準石英進樣系統(tǒng);鎳采樣錐和耐高基體的鎳截取錐;

摘要:基于WS/T107.2-2016標準方法,以TMAH和曲拉通混合溶液作為稀釋劑,用碲(Te)作為內(nèi)標校正信號波動的方法,測試了尿液中的總碘含量。該方法的標準曲線r=1.000;檢出限為0.317μg/L;短期穩(wěn)定性為0.70%;2個小時的*穩(wěn)定性RSD%為1.61%;加標回收率在95.27%和91.20%。實驗結(jié)果表明,該方法可快速、大批量的檢測尿液中的總碘含量。

作為人體必需元素之一的碘,其含量過低或者過高均會導(dǎo)致一系列的疾病,典型例如甲狀腺腫大,因此控制碘的攝入量是必要的。尿液中的碘值可作為評價區(qū)域碘營養(yǎng)狀況的指標之一。在2016年之前,尿液中的碘含量測試使用的是砷鈰催化分光光度法;新頒布的標準WS/T107.2-2016則使用了ICP-MS來測試尿液中的總碘含量。本文即基于該標準,選用合適濃度的內(nèi)標測試了實際樣品,結(jié)果表明該法可快速、準確地測試尿液中的總碘含量。

 

1、  材料與方法:

1.1   儀器:

1.1.1    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司的ICP-MS2000B;標準石英進樣系統(tǒng);鎳采樣錐和耐高基體的鎳截取錐;

1.1.2          超純水系統(tǒng):Millipore的A20超純水機,電阻率為18.2MΩ*cm;

1.1.3          電子天平:德國賽多利斯BS124s萬分之一電子天平;

1.1.4    移液設(shè)備:Brand的100μL、1000μL、5.00mL移液槍;10mL的胖肚移液管,津玻制品;

1.2   試劑:

1.2.1    10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調(diào)諧液,由各元素單標配置而成;標液為INORGANIC VENTURES公司制品;

1.2.2    碘酸鉀標準溶液:2.123g/L的碘酸鉀標準溶液,北京國家海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限公司;使用過程中以稱重的方式,逐級稀釋到10.00mg/L和10.00μg/L。

1.2.3 Triton X-100:ACROSORGANICS公司制品;

1.2.4 25%四甲基氫氧化銨(TMAH):電子級,純度為99.9999%;Alfa Aesar公司制品;

1.2.5 碲(Te)標準溶液:1000mg/L;鋼研納克公司制品;

1.3   儀器狀態(tài):

功率/w

/L*min-1

/V

/V

/V

/mm

靈敏度/

CeO+/Ce+

Ce++/Ce+

/ms

 

1.4   實驗方法:

1.4.1 標準溶液的配置:

1.4.2  稀釋液的配置:

a、干凈的1000mL容量瓶中預(yù)先放少許的超純水,用移液管移取10.00mL的TMAH至容量瓶中,搖勻;再用移液槍移取20.00mL Triton-X100于容量瓶中。后用超純水定容,由于Triton-X100不容易溶解,故定容完之后超聲助溶。該稀釋液現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.4.3 樣品的處理:

1.5   測試:

2、  數(shù)據(jù)和討論:

2.1 以Te為內(nèi)標校正基體影響的樣品,2小時*穩(wěn)定性:

 

 

2.2  線性范圍、檢出限、精密度和準確度:

2.2.1 線性范圍:工作曲線參照WS/T 107.2-2016中的建議范圍:稀釋后的尿樣、稀釋后的尿樣+1.000μg/L、稀釋后的尿樣+2.000μg/L、稀釋后的尿樣+5.000μg/L、稀釋后的尿樣+10.00μg/L、稀釋后的尿樣+30.00μg/L、稀釋后的尿樣+60.00μg/L、稀釋后的尿樣+150.0μg/L。工作曲線如圖4:

 

 

2.2.2  檢出限:由于未有極低碘含量的尿液作為基底,故此方法檢出限僅為稀釋劑當中的碘含量??紤]到基體對結(jié)果會有一定程度的影響,故檢出限僅供參考。仍然以標準加入法測試稀釋劑當中的碘含量,平行測試11次以其3倍標準偏差作為檢出限。

ng/L

 

SD = 10.56ng/L

MDL = 3*SD*10(稀釋倍數(shù)) = 0.317μg/L

 

2.2.3 精密度和準確度:

 

μg/L



















 

μg/L

30.0μg/L的測試值

/%

 

3、  總結(jié):

本工作以YS/T 107.2-2016標準作為基準,結(jié)合實際樣品中碘所產(chǎn)生的信號作為選擇內(nèi)標濃度的標準,使用50.00μg/L的碲標液作為內(nèi)標進行校正,結(jié)果表明該方法的各項指標均符合標準。

 

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