摘要：參照WS/T 107.2-2016《尿中碘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，以2%的硝酸作為稀釋劑，將尿液稀釋10倍后，用銠做內(nèi)標(biāo)校正基體的影響，以標(biāo)準(zhǔn)加入法作為測試方法，測試尿液中總碘的含量。該方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線r=0.9999；檢出限為0.294μg/L；短期穩(wěn)定性為0.57%；2個小時的*穩(wěn)定性RSD%為1.33%；加標(biāo)回收率在97.67%和105.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可快速、大批量的檢測尿液中的總碘含量。

作為人體必需元素之一的碘，其含量過低或者過高均會導(dǎo)致一系列的疾病，例如甲狀腺腫大，因此控制碘的攝入量是必要的，尿液中的碘值可作為評價區(qū)域碘營養(yǎng)狀況的指標(biāo)之一。在2016年之前，尿液中的碘含量測試使用的是砷鈰催化分光光度法，此法對實(shí)驗(yàn)條件要求比較嚴(yán)格，前處理復(fù)雜并且使用了劇毒的AS（III）。為獲得快速、準(zhǔn)確和環(huán)保的尿碘測試方法，北京市疾控中心劉麗萍等專家組織起草了新的測試標(biāo)準(zhǔn)WS/T107.2-2016——使用ICP-MS來測試尿液中的總碘含量。該標(biāo)準(zhǔn)方法由*發(fā)布并于2016年10月15日開始施行。該法以（1.0%的TMAH+2.0%的曲拉通-X100）稀釋樣品并以碲Te作為內(nèi)標(biāo)進(jìn)行測試。本文參照此標(biāo)準(zhǔn)，以2%硝酸作為稀釋劑直接稀釋尿液，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法并用銠內(nèi)標(biāo)校正基體的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法可快速地獲得滿意的結(jié)果。

 一、材料與方法：

儀器：
試劑：

1.2.1 10μg/L含有Li、Co、In、Ce、U的調(diào)諧液，由各元素單標(biāo)配置而成；標(biāo)液為INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2.3 63%硝酸：電子級，每種雜質(zhì)含量均不超過1μg/L；上海圣維公司制品；

1.2.4 銠（Rh）標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mg/L；INORGANIC VENTURES公司制品；

1.2     儀器狀態(tài)：

  在測試之前使用試劑1.2.1調(diào)諧液對設(shè)備進(jìn)行調(diào)諧，調(diào)諧參數(shù)和結(jié)果如表1：

功率/w

靈敏度（cps/10μg/L）

/L*min-1

靈敏度（cps/10μg/L）

/V

CeO+/Ce+

/V

Ce++/Ce+

/V

/ms

（對銠）；20（對I）

/mm

靈敏度（cps/10μg/L）

靈敏度（cps/10μg/L）

1.3   實(shí)驗(yàn)步驟：

數(shù)據(jù)和討論：

   注：上圖中銠的RSD%為1.87%；銠校正的碘其RSD%為1.33%；未用內(nèi)標(biāo)校正的碘其RSD%為1.78%

2.2  線性范圍、檢出限、精密度和準(zhǔn)確度：

2.2.1 線性范圍：參照WS/T 107.2-2016，工作曲線如圖5：

2.2.2  檢出限：參照WS/T 107.2-2016，，測試空白樣品11次以其3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為檢出限：

ng/L

SD = 9.816ng/L

MDL = 3*SD*10（稀釋倍數(shù)） = 0.294μg/L

μg/L

30.0μg/L的測試值

/%

1、張妮娜，劉麗萍，吳可欣，王正. 《中國食品衛(wèi)生雜志》, 2014, 26(2):153-155
2、張偉娜，陳杭亭，謝學(xué)錦，陸繼龍.《吉林師范大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版》, 2010, 31(3):6-8
3、張慧敏，黎雪慧，劉桂華，黃鐵軍. 《中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志》, 2014(4):493-495
4、張欽龍，高舸. 《中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志》, 2012(9):2023-2024
5、劉麗萍等. WS/T 107.2-2016《尿中碘的測定 第2部分：電感耦合等離子體質(zhì)譜法》